编号:NMJS09876
篇名:EDTA滴定法测定中低品位萤石矿CaF2含量方法改进
作者:周婷
关键词: 萤石; 氟化钙; 碳酸钙; 分离测定; EDTA滴定法;
机构: 长沙矿冶院检测技术有限责任公司
摘要: 针对测定中低品位萤石矿中CaF2时碳酸钙干扰大、高含量样品浸取不完全等问题,对EDTA络合滴定法进行了改进。实验选用质量浓度为5.0 g/L的CaCO3和10%的乙酸溶液为浸取剂,在90℃恒温水浴中浸取5 min分离CaCO3,有效将CaF2溶解损失控制在0.04%以下。分离后的残渣采用三氯化铝溶液在电热板上微沸浸取2 h,以EDTA络合滴定法测定。改进方法后,对萤石标准物质(YSBC 28731—2014)进行测定,结果表明,相对标准偏差(RSD)为0.09%,相对误差小于0.06%。对柿竹园复杂矿区实际样品[w(CaF2)为10%~65%]进行测定,RSD低于0.23%,加标回收率为99%~102%。本方法解决了国标法需比色校正和行标法对高含量复杂样品浸取不完全的问题,测定范围扩展至5%~65%,操作简便、结果准确。
